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1教学要求

1. 掌握典型化学法、紫外光谱法、红外光谱法和色谱法鉴别药物的原理和应用。

2. 熟悉药物的溶解度、晶型、重要的物理常数的定义及测定方法。熟悉影响鉴别试验的因素、鉴别试验的专属性和灵敏度的意义与考察方法。

3. 了解药物的其它鉴别方法。

2学习重点

一、 药物的性状——外观、溶解度、晶型物理常数。

2. 比旋度——在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度(),是手性药物特性及纯度的主要指标。

二、化学鉴别法——反应迅速、现象明显。

1. 三氯化铁反应——为含酚羟基结构药物的特征反应。水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物;苯乙胺类、四环素类与FeCl3试液反应呈现不同颜色;苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀

2.重氮化-偶合反应——含芳伯氨基或潜在芳伯氨基药物的特征反应。苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具有对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应。

3.与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、葡萄糖、肾上腺皮质激素类、含炔基激素类等药物的鉴别。

4.与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物在碱性条件下与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色)。

5.硫色素反应——在碱性溶液中,维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光。

6.生成气体反应——胺类、酰脲类药物(如巴比妥类药物、盐酸普鲁卡因):强碱加热→氨(胺)气;含硫药物(如硫鸟嘌呤、硫代硫酸钠):强酸处理→硫化氢或二氧化硫气体;含碘有机药物(如碘化油、碘苷、碘他拉酸):直火加热→生成紫色碘蒸气;乙酸酯和乙酰胺类药物(如阿司匹林,醋氨苯砜):水解后与乙醇作用产生乙酸乙酯香气。

7.焰色反应——钠盐→显黄色;钾盐→显紫色;钙盐→显砖红色;钡盐→显黄绿色;锂盐→显胭脂红色。

三、光谱鉴别法——包括、红外、核磁共振、原子吸收等方法。

1. 紫外法——(1)测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;(2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度;(3)规定吸收波长和吸收系数法;(4)规定吸收波长和吸光度比值法;(5)经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性;(6)对于一个药物多个吸收峰的峰值相差较大时,采用单一浓度不易观察到全部吸收峰,可采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。

2. 红外光谱法——采用标准图谱对照法,压片法制样。

四、色谱鉴别法——包括TLC法、HPLC/GC法。采用与对照品(或经确证的已知药品)在相同条件下进行色谱分离,比较两者保留行为(比移值Rf或保留时间tR)和检测结果。

3关键词

一般鉴别试验、百分吸收系数、红外光谱、色谱