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1教学要求

1. 掌握典型化学法、紫外光谱法、红外光谱法和色谱法鉴别药物的原理和应用。

2. 熟悉药物的溶解度、晶型、重要的物理常数的定义及测定方法。熟悉影响鉴别试验的因素、鉴别试验的专属性和灵敏度的意义与考察方法。

3. 了解药物的其它鉴别方法。

2学习重点

一、 药物的性状——外观、溶解度、晶型物理常数。

2. 比旋度——在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度(),是手性药物特性及纯度的主要指标。

3. 熔点(mp)定义——固体转变为液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度。

4. 晶型鉴别法——粉末x射线衍射法、红外光谱法、拉曼光谱法、差示扫描量热法、热重法、毛细管熔点法、光学显微法、偏光显微法。

二、化学鉴别法——反应迅速、现象明显。

1. 三氯化铁反应——为含酚羟基结构药物的特征反应。水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物;苯乙胺类、四环素类与FeCl3试液反应呈现不同颜色;苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀

2.重氮化-偶合反应——含芳伯氨基或潜在芳伯氨基药物的特征反应。苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具有对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应。

3.托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali 反应。

4.有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应。

5.与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、葡萄糖、肾上腺皮质激素类、含炔基激素类等药物的鉴别。

6.与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物在碱性条件下与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色)。

7.硫色素反应——在碱性溶液中,维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光。

三、光谱鉴别法——包括、红外、核磁共振、原子吸收等方法。

1. 紫外法——(1)测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;(2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度;(3)规定吸收波长和吸收系数法;(4)规定吸收波长和吸光度比值法;(5)经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性;(6)对于一个药物多个吸收峰的峰值相差较大时,采用单一浓度不易观察到全部吸收峰,可采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。

2. 红外光谱法——采用标准图谱对照法(见《药品红外光谱集》);样品测定前应绘制聚苯乙烯薄膜光谱图对仪器波数和分辨率进行校正;样品制备:压片法(溴化钾或氯化钾)、糊法、膜法、溶液法、气体吸收法等。

四、色谱鉴别法——包括TLC法、HPLC/GC法。采用与对照品(或经确证的已知药品)在相同条件下进行色谱分离,比较两者保留行为(比移值Rf或保留时间tR)和检测结果。

五、影响鉴别试验的因素——包括浓度、温度、pH、反应时间、干扰成分、试剂用量等。

3关键词

一般鉴别试验、百分吸收系数、红外光谱、色谱